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何首乌产地加工及质量标准研究进展

何首乌产地加工及质量标准研究进展

寇婉青+金传山+胡雨+梁德勤

摘 要:何首乌是延年益寿,保健强身的中药之一,具有较高的药用价值,社会需求量呈逐年增长的趋势。药材饮片厂及药农不同的加工方式给何首乌饮片质量的稳定性带来了不利。以药典和相关文献为依据,本文综述了近些年来何首乌的产地加工及质量标准研究现状,期望后续工作能找到一种合适的加工工艺,提高并稳定何首乌饮片的质量。

关键词:何首乌 产地加工 质量标准 研究

中图分类号:TQ416 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2017)08(b)-0087-02

何首乌为蓼科植物何首乌(Polygonum multiflorum Thunb)的干燥块根[1],又名紫乌藤、野苗、交藤等,始载于宋代《开宝本草》,是历史悠久的传统中药之一。其生品味甘、微苦、性平,用于疮痈、瘰疬等。制首乌性微温,味干涩,具有补肝肾、乌须发、化浊降脂之效,用于血虚萎黄、须发早白、眩晕耳鸣等症[1]。为临床常用中药材,在内科、外科等科广泛应用,也是中国“滋补四宝”之一,主要成分是二苯乙烯苷类、蒽醌类衍生物及卵磷脂、淀粉、脂肪等。现代药理研究发现何首乌具有调节血脂、增强机体免疫功能、延缓衰老、益智等药理作用。

1 何首乌产地加工工艺研究

关于何首乌的产地加工,古典文献记载主要是去除泥土和黑皮,忌用铁器。现代药典方法简单,主要是“秋冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥”,“除去杂质,洗净,稍浸,润透,切成片或块,干燥”[1]。

1.1 采收季节

于长秀[2]在其发表的文章中认为,何首乌中蒽醌类物质的多少与人类的健康关系密切。根据采集不同月份的何首乌进行蒽醌类物质的含量测定发现,秋季产制何首乌(10月份)中葸醌类衍生物含量比春季产制何首乌(4月份)含量高,所以认为应以秋季采收何首乌(10月份)为佳。

1.2 浸润

何首乌在形成饮片之前的第一步就是浸润。润制的方法和程度是保证何首乌饮片质量好坏的节点。何首乌润制的基本要求是达到润透的情况下尽可能的减少用水量和缩短润制时间,以便于降低有效成分的损失。赵声兰等[3]采用旋转响应表面实验设计对何首乌饮片的润制工艺进行研究,得出:何首乌饮片润制过程中,吸水率达到51%时,达到润涨要求。

1.3 切制

陈建斌等[4]在试验中发现,参照中国药典方法将生何首乌切成1~2mm薄片或2~4mm厚片,采用燉法或蒸法进行炮制,制成的制何首乌饮片不但其有效成分不会降低,而且用水提取时其有效成分均能够非常好地被溶出。所以认为何首乌饮片应按照中国药典的标准进行切制。

1.4 干燥

药典中规定何首乌与制何首乌的加工过程的最后一步都是干燥,而对于干燥的方法和程度都没有做详细的描述。何首乌中的活性成分二苯乙烯苷对湿、热不稳定。侯明月等[5]分别采用了晒干法、不同温度烘干法来处理不同片型、不同规格的何首乌药材,通过HPLC法测定其中二苯乙烯苷的含量。结果表明不同片型、不同规格何首乌二苯乙烯苷的平均含量依次为100℃烘干≈晒干>80℃烘干>60℃烘干,随着切片厚度的增加,其含量逐渐减少。可见,不同产地加工对何首乌中二苯乙烯苷的含量有影响,其中片型和规格对其影响不显著,干燥方法对何首乌中二苯乙烯苷的影响很大。郭盛等[6]采用HPLC法同时测定经阴干、烘干、晒干、冷冻干燥、微波干燥及远红外干燥六种不同的干燥方法及不同烘干时间制备的何首乌样品中的二苯乙烯苷、结合型蒽醌类和游离型蒽醌类的含量,结果显示:经远红外干燥法制备的何首乌药材其综合评价指数明显高于其他干燥方式。

综合以上文献可知,何首乌使用前需要润透软化切制干燥,加工费时费工,润透软化时还易导致二苯乙烯苷等水溶性有效成分的流失。另外,在自然干燥和软化的过程中,也可能出现发粘和霉变等。这将严重影响何首乌药材和饮片的品质,进而影响中医临床效应,严重制约中药现代化产业发展。

2 何首乌质量标准研究

何首乌的有效成分为二苯乙烯苷类、蒽醌类衍生物及卵磷脂、淀粉、脂肪等。其中二苯乙烯苷类及蒽醌类衍生物为主要有效成分,广泛用于其药材和制剂的质量控制[7-12]。在现行药典中,何首乌的质量控制标准只列出了二苯乙烯苷和蒽醌类物质,参考大量文献后,笔者认为药典中检测指标有些单一化,不能较全面地控制何首乌的质量。所以笔者在自己的实验设计中加入了多糖:醇溶性浸出物等的含量测定。

2.1 二苯乙烯苷含量测定

2.1.1 高效液相色谱法

2010版中国药典[1]采用HPLC法测定何首乌中二苯乙烯苷含量。采用反相柱;以乙腈-水(25∶75)为流动相;检测波长为320 nm。本品按干燥品计算,含二苯乙烯苷不得少于1.0%。张纯等[13]采用HPLC法测定何首乌中二苯乙烯苷含量,同时考察其稳定性。流动相:甲醇∶水(30∶70),紫外检测波长310 nm,以二苯乙烯苷为对照品。此法精密度高,二苯乙烯苷在水中较稳定,对酸敏感,对光线不稳定,易分解,但高温对其有一定影响。

2.1.2 薄层扫描法

马长华等[14]采用薄层扫描法测定二苯乙烯苷含量,硅胶G预制板,展开剂为:苯∶甲醇∶丙酮=44∶8∶4,上行法展开14cm,于紫外365光灯下观察,测定波长为305nm,参比波长为365nm,双波长,锯齿扫描,狭缝0.4mm×0.4mm。

2.2 蒽醌类含量测定

2010版中国药典[1]采用HPLC法测定何首乌中蒽醌类含量。葛秀允等[15]采用美国Varian Mirco Park Coluomn MCh-10(4mm×25cm)色谱柱;流动相为甲醇∶水(90∶10);流速0.6mL/min;紫外检测波长290 nm,对大黄素的含量进行测定。结果表明,此种方法简便、准确、快速,可以作为制何首乌与其他药材的质量控制方法,也为含有制何首乌的成药检验提供了方法和依据。endprint

2.3 磷脂类含量测定

2.3.1 许益民等[16]采用薄层法测定磷脂成分

采用Fo1ch试剂,磷脂成分提取效率高,对无机磷成分无干扰。根据磷脂成分不溶于丙酮特征,采用二次同相展层法。先用丙酮展开,中性脂分开,磷脂留在原点,再用磷脂展开剂将磷脂分开,展开后用显色剂显色,磷脂类呈蓝色。

2.3.2 紫外分光光度法

于长秀采用紫外分光光度法测定,采用同种炮制方法制备的不同采收季节的何首乌样品的含量并进行对比分析。结果显示测定的总卵磷脂的含量差异有着极显著性。

2.4 多糖含量测定

刘振丽等[17]采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器进行检测何首乌炮制过程中的单糖和多糖含量的变化。色谱柱为Aminex HPX-87C;流动相为水;流速为0.6mL·min-1。结果显示,在炮制过程中,何首乌的单糖和多糖的含量在不断的变化。

3 展望

何首乌饮片质量与药材来源、采收季节、加工方法等密切相关。鉴于何首乌药理作用丰富,社會应用广泛,建议不要过分依靠野生资源,各地开展规范化种植、合理采挖。

目前市售何首乌饮片质量参差不齐,追其原因,无论是药材饮片加工企业传统炮制还是药农产地加工,都存在工艺不妥、粗制滥造、质量指标不完善等现象。因此,期望能寻找合适的加工工艺,提高并稳定何首乌饮片的质量。

(本研究得到安徽高校科研平台创新团队——中药饮片产地加工与炮制一体化关键技术研究创新团队的支持,谨致谢意!)

参考文献

[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部)[M].中国医药科技出版社,2010:164.

[2]于长秀.不同采收季节何首乌炮制品比较[J].实用医技杂志,2006,13(5):741.

[3]赵声兰,赵荣华,夏丽,等.何首乌炮制过程中的润制工艺研究[J].中成药,2006,28(2):200-202.

[4]陈建斌,薛团梅,包国荣,等.何首乌不同切制方法的质量研究[J].福建中医学院学报,2001,11(4):41,60.

[5]侯明月,李玮,王建科,等.不同产地加工方法对何首乌中二苯乙烯苷含量的影响[J].山地农业生物学报,2014,33(6):90-92.

[6]郭盛,吴达维,刘培,等.干燥方法对何首乌块根中多元功效物质转化的影响[J].中草药,2014,45(4):498-503.

[7]李洪泽,韩风雨,孔新颖,等.HPLC法测定六味首乌颗粒中二苯乙烯苷的含量[J].中国现代药物应用,2015,9(2):219-221.

[8]寇婉青,张爱琴.生血宝颗粒中何首乌苷的含量测定[J].安徽中医学院报,2013,9(2):219-221.

[9]杨宇,万玉华,黄春静,等.HPLC法检测中药洗发水中何首乌二苯乙烯苷的含量[J].应用化工,2013,42(2):380-382.

[10]凌晓,谷捷,金一,等.益肾通络方中二苯乙烯苷的含量测定[J].湖南师范大学学报:医学版,2015,12(1):142-144.

[11]王丽萍,曹英杰,段晓颖.HPLC法同时测定更年舒丸中6种成分的含量[J].中国实验方剂学杂志,2015,21(2):83-86.

[12]徐凯建,陆义诚,孙考祥,等.复方中药抗衰灵三种主要成分HPLC法含量测定研究[J].中国医院药学杂志,1989,9(11):544.

[13]张纯,杨少麟,袁海龙,等.高效液相色谱法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量及稳定性考察[J].中国中药杂志,1995,24(6):358.

[14]马长华,王金星.何首乌炮制前后二苯乙烯苷含量比较[J].中药材,1995,18(7):350.

[15]葛秀允,代光秀.高效液相色谱法测定何首乌中大黄素的含量[J].时珍国医国药,2002,13(12):729.

[16]许益民,任仁安.赤白首乌中磷脂成分的分析[J].药物分析杂志,1990,10(2):105.

[17]刘振丽,巢志茂,李福林,等.HPLC-ELSD测定何首乌炮制过程中单糖和多糖含量的变化[J].中国实验方剂学杂志,2008,14(5):6-8.endprint

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