谭德绍
摘 要:阴离子的表面活性剂主要是由磷酸酯盐、脂肪酸盐、硫酸酯盐以及磺酸盐组成,在润湿、分散以及去污方面具有较好的效果。在日常生活以及工业生产当中表面活性剂的应用非常广泛,其在水体中的排放使得水质污染问题越来越严重。其进入水体以后,会在其他微粒及水体表面聚集形成乳化或泡沫现象,导致水中的氧气交换被阻断,造成水质的恶化,而这也是水质监测项目中的一种。因此,对其测定方法进行深入的研究是非常有必要的。本文结合国家环境保护标准《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 826-2017)对流动注射法测定水中阴离子表面活性剂进行讨论,并与传统的亚甲蓝分光光度法进行对比,体现其优越性,希望能够对该方面的工作起到借鉴作用。
关键词:流动注射法测定 水中阴离子 表面活性剂
中图分类号:X832 文獻标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)06(a)-0094-02
1 流动注射法原理
1.1 仪器原理
多通道型的连续流动分析仪主要是对连续片段分割技术的一种应用,能够对化学反应的完全性加以保证,对液体样品的各项参数进行连续的测量,并保证测量的重复性和准确性,而连续自动分析仪主要是由以下部分组成的,包括化学分析模块、自动进样器、数据处理系统、比色处理系统以及高精度蠕动泵。
样品当中的阴离子表面活性剂会与染料亚甲蓝放生反应产生活性物质,通过三氯甲烷进行萃取,在650nm波长环境下对吸光度进行测量。
1.2 方法原理
阴离子表面的活性剂会与碱性的亚甲基蓝进行反应,形成化合物,将这种化合物提取到氯仿当中,使用相分离器进行分离,然后使用酸性的亚甲基蓝对氯仿进行洗涤,将干扰物质去除,进入第二相分离器当中进行二次分离,在650nm波长处测量吸光度,对氯仿当中的蓝色化合物进行测定。
2 精准性实验
2.1 样品测试
在本次实验中,选取了国家标准物质中心所研制的标准样品,分别用流动注射法与传统分光光度法进行测定。具体情况如表1所示。
通过标准样品的测定实验可知,流动性注射分析仪器在具体应用的过程中比传统分光光度法更具有良好的稳定性和精准性。
2.2 加标回收实验
使用流动性注射分析的方式,以及亚甲蓝分光光度法,对测试中的样品进行分别测定,开展加标回收实验。在本次实验中,使用流动性注射分析方式所取得的加标回收率在92%~109%之间,而亚甲蓝分光光度法所测得的加标回收率在85%~99%之间。对两种方式进行综合对比,发现仪器法的回收率要远远高于亚甲蓝分光光度法,在经过了两次萃取之后,样品的回收率也会更加完全,损耗也会越来越少。
2.3 精密度实验
在本次实验中,一共选取了3种浓度不同的样品,对精密度进行测定,并划分为低、中、高3个档次,分别为0.050mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L,并分别进行7次测定,得出每一种浓度的相对误差、相对标准偏差以及标准偏差。
经过综合分析以后,0.007mg/L是这种方法的检出限,而亚甲蓝分光光度法当中阴离子表面活性剂检出的最低浓度为0.05mg/L,通过流动注射形式的分析仪得到的检出限比亚甲蓝分光光度法低,试验具有较高的灵敏度,能够满足更高需求的检测。
3 结论
3.1 试剂
在制取亚甲蓝溶液时,需要利用氯仿萃取多次,直到氯仿层颜色清除为止。当所有试剂均准备完毕后,需要实施超声脱气,时间在30min以上,在氯仿脱气时,还需要更长的时间。进样器清洗水也需要做好脱气处理,避免因试剂以及清洗水中的小气泡对萃取效果以及分离效果产生不良影响。在试验过程中,需要保证所有的试剂足量,保证能够完成一次分析,在试验过程中,不能够再添加清洗水、氯仿或者任何试剂,避免基线出现波动影响测定结果。实验结束后,观察亚甲基蓝废液瓶,如发现存在少量三氯甲烷,则意味着分离膜应用效果不佳,必要时需立即更换。
3.2 管路系统
试验过程汇总,需要对氯仿管路在线过滤器做好监控,因其属于消耗品,当滤芯内布满黑色微粒时,则需要及时进行更换,避免氯仿流量降低,致使氯仿流入到流通池内,相分离器中水也会被吸入到流通池,影响最后测定结果。与此同时,消耗品还包括萃取圈、相分离器以及其他KEL-Fl连接管,试验过程中,如亚甲蓝液滴附着于管壁上,且冲洗无效时,就需要及时做好更换。新管路内壁较为光滑,蓝色水相液滴不会附着。试验中所选择的废液管尽可能短,特别是相分离器顶部的废液管长度要较仪器台面低,避免因阻力过大对分离产生影响。同时,还应注意管理系统的保养,并对管路进行及时清洗,再次可选用适量的次氯酸钠,正式开展实验之前,需对管路的泵管磨损情况进行全面检查,同时还应检查微量阀,以免颗粒堆积对应用效果产生影响。
4 结语
通过上述试验及讨论可以发现,使用流动注射分析法对水中的阴离子表面活性剂进行测定,其优越性较为明显,经过自动的进样和在线分析,使用的试剂和产生的废液耗量都比较低,且该方法具有较高的准确性和精密度,在试验检出限方面相对较低,对于环境监测工作的具体要求来说具有较好的适应性。
参考文献
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