曹路 陈尚龙 陈安徽
【摘 要】建立高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法（HR-CS GFAAS）测定虫草茶中Se元素含量的方法。采用微波消解作为前处理方法制备试样，再使用HR-CS GFAAS进行测定。结果表明虫草茶中Se的含量为0.766μg/g，本法的精密度为3.0%～5.2%、加标回收率为92.8%-103.6%，说明本法所测定的结果准确可靠。该方法稳定、准确、可靠。
【关键词】虫草；茶；Se；测定
中图分类号： TS272 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）01-0058-002
【Abstract】A method for the determination of Se content in Cordyceps tea was established by high resolution and continuous light source graphite furnace atomic absorption spectrometry （HR-CS GFAAS）. Samples were prepared by microwave digestion as a pretreatment method and then measured using HR-CS GFAAS. The results showed that Se content of Cordyceps tea is 0.766μg / g， the precision of this method is 3.0% -5.2%， the recovery of standard addition is 92.8% -103.6%， indicating that the results of this method are accurate and reliable. The method is stable， accurate and reliable.
【Key words】Cordyceps； Tea； Se； Determination
硒（Se）是一種对人体健康有着重大影响作用的必需营养元素，它可以与人体内一些重要的酶结合形成具有极强抗氧化能力的物质，从而增强人体的免疫力[1]。由于人体内无法合成Se，并且人们常吃的食品中Se含量极低，导致缺Se现象较为普遍[2-3]。如何科学地补Se一直就是研究的热点。相关研究报告表明，无机Se不易被人体吸收，生物活性低，并且具有一定的毒性，摄入不当会导致人体慢性中毒；而经过生物转换的有机Se，活性高，容易被人体吸收，毒性低[4-7]，如何将不易被吸收的无机Se通过植物转化成易被人体吸收的有机Se对推广全民补Se行动具有重要意义[8]。
本试验以实验室研制的虫草茶为研究对象，采用微波消解法作为前处理方式制备试样，再使用高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法（high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry，HR-CS GFAAS）[9-11]进行测定，同时做精密度和回收率的实验，为快速、准确检测食品中微量元素含量提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
虫草茶实验室以人工富硒球孢虫草为原料研制的。
浓硝酸、Mg（NO3）2、Pd（NO3）2、30%H2O2（均为优级纯）；Se标准溶液（1g/L）；18.2MΩ·cm超纯水；氩气（纯度大于99.99%）；玻璃器皿均用5%（V/V）HNO3溶液浸泡24h以上。
1.2 仪器与设备
德国耶拿公司制造的ContrAA 700原子吸收分光光度计。
1.3 方法
1.3.1 仪器工作参数
1.3.2 基体改进剂溶液的配制
利用电子天平称取0.100gPd（NO3）2和0.05gMg（NO3）2置于50mL小烧杯中，再用0.5%（V/V）HNO3溶解，最后定容至100mL。
1.3.3 标准使用液的配制
用0.5%（V/V）HNO3将Se标准溶液（1g/L）逐级稀释至0.6mg/L。
1.3.4 样品前处理
将微波消解罐依次用纯水、超纯水清洗，再将其置于鼓风干燥箱中（110℃）干燥1h以上，再准确称取0.5g左右的虫草茶样品置于其中，首先添加2mL超纯水，振荡均匀后再添加6mL浓HNO3，过15min后再添加2mL 30% H2O2，敞口加热消解1h（室温～130℃）。冷却0.5h后，再添加2mL30% H2O2，盖上盖子，按表3中进行高压消解，结束后赶酸至溶液1mL左右，再定容至25mL，摇匀备用。以相同方法做空白对照。
2 结果与分析
2.1 标准工作曲线
将1.3.3配制好的Se标准使用液（0.6mg/L）放入ContrAA 700原子吸收分光光度计自带的自动进样器中，通过该自动进样器实现标准曲线质量浓度梯度为0.03、0.09、0.15、0.30、0.45、0.60mg/L。经ContrAA 700原子吸收分光光度计自带的软件绘制标准工作曲线（非线性）如图1所示，所得方程为A=（0.0373125+0.9176255c）/（1+0.3046839c）、相关系数为0.9992、特征质量浓度为0.0048mg/L。
2.2 方法精密度实验
按1.3.4平行配制6组样品溶液，在已选的工作条件下进行测定，再结合2.1绘制的标准工作曲线，计算出虫草茶中Se的含量，结果见表3。
由表3可知，虫草茶中Se的含量是：0.766μg/g，相对标准偏差（方法精密度）为1.55%。
2.3 加标回收率实验
将一定体积Se标准溶液和虫草茶一同加入到微波消解罐中进行处理，按1.3.4进行操作，计算Se的加标回收率[12]，结果见表4。
由表4可知，本法的加标回收率为92.8%-103.6%。
3 结论
本实验采用微波消解作为前处理方式制备试样，再使用HR-CS GFAAS进行测定。实验结果表明：虫草茶中Se的含量为0.766μg/g，本法的精密度为3.0%～5.2%，加标回收率为92.8%-103.6%，表明本法所测结果准确可靠。
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