1、检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套就无法操作。
2、需要干燥的分液漏斗时，要特别注意拔出活塞芯，检查活塞是否洁净、干燥，不合要求者，需洗净、干燥后可使用。
3、欲用不配套的分液漏斗时，需在装配后，检查其是否合用、漏液，待确认可以使用后方可使用。
当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗的用途有两种，一种是固液或液体与液体反应发生装置 ，控制所加液体的量及反应速率的大小；一种是物质分离提纯，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液。
