姜璇 戴泽文 宋健
摘要：干灰化法在食品检测中显示出的优势相对明显，值得深入应用探究。基于此，本文主要从测定试验准备、样品预处理、测定试验方法流程三方面入手，对食品中铝的残留量测定中的干灰化法-紫外可见分光光度法主要内容进行分析，并提出检测参数优化方案，旨在为食品检测、食品安全保障提供更好支持。
关键词：干灰化法；紫外可见分光光度法；食品检测；铝残留量引言
相比于湿法消解来说，干灰化法在进行食品中铝殘留量的测定中所发挥出的优势更为明显，且操作步骤简单，不被基质所限制，在大批量的食品样本检测中更为适用，所以有着更高的探究及应用价值。一、测定试验准备
实验仪器包括：数控数显电热板、UV2550紫外可见分光光度计、箱式电阻炉、酸度计等等。试验试剂包括：2.5%的硝酸溶液、3%的TritonX-100溶液、1g/L的对硝基苯酚乙醇溶液、1%的硫酸溶液、无水乙醇、氨水、10g/L的抗坏血酸、3g/L的溴代十六烷基吡啶、pH值在6.7-7之间的乙二胺一盐酸缓冲溶液、1g/L的铬天青S溶液、1μg/mL的铝使用液。
为了确保试验结果的可靠性，试验中所使用的所有设备仪器、器皿均提前进行浸泡消毒处理，浸泡溶液选用20%的硝酸，时长不低于24小时。二、测定样品预处理
粉碎待测食品样本，提取30克放置于干燥箱内，设定干燥温度为85℃，干燥时长为4小时。需要注意的是，若是待检测的食品样本为海蜇等水产物，则需要在清洗表面盐分后再展开粉碎干燥。所有待检测样本均选取可食用部分粉碎、预处理。三、测定试验方法流程
选用的铝残留分析方法为干灰化法，操作流程主要如下：提取0.2-0.3克样本放入石英坩埚内，依托电炉展开完全碳化，随后转移至马弗炉内（温度为550℃）进行灰化，时间长度不低于4小时；在完成灰化后冷却，加入硫酸溶液并在容量瓶内完成定容（50毫升）；展开试剂空白试验；提取1毫升样本放置于25毫升的具塞比色管内，加水直至10毫升停止；加入抗坏血酸溶液1毫升，均匀混合；加入铬天青S溶液3毫升以及TritonX-100溶液1毫升；加入溴代十六烷基吡啶溶液3毫升、乙二胺一盐酸缓冲溶液3毫升；加水定容，直至25毫升停止；均匀混合后静置，时间维持在30分钟；在波长620纳米条件下，使用1厘米比色皿以空白溶液为参照，确定吸光度值。
试剂空白试验的流程如下：提取0毫升、0.5毫升、1毫升、2毫升、3毫升、4毫升、5毫升的铝标准使用液，分别放置于具塞比色管内；其他操作与铝残留量分析操作保持一致。结果表明，铝测定值的标准偏差处于较低水平，证实了干灰化法-紫外可见分光光度法在测定食品中铝残留量方面的准确性。
四、参数优化在不同波长条件下，检测结果会产生一定差异。出于对食品中铝残留量检测结果精准程度的考量，必须选用吸收量最大的波长。对620纳米以及640纳米波长展开对比测定，结果如下：曲线浓度（单位为μg/25mL）分别为0.5、1、2、3、4、5的条件下，当波长为620纳米时，吸光度分别为0.071、0.163、0.361、0.554、0.724、0.903；当波长为640纳米时，吸光度分别为0.331、0.083、0.242、0.403、0.571、0.744。综合来看，当波长为620纳米时，吸光度优于640纳米，故在食品铝残留测定试验中应当选择620纳米的波长。总结
综上所述，在针对不同类型食品样本展开预处理后，通过干灰化法-紫外可见分光光度法的应用，能够达到较为理想的铝残留量检测效果。同时，出于对检测结果精准程度的考量，应当将波长调整为620纳米。
