王莎莎 赵凌 蔡广知
【摘要】目的 对炙甘草的质量进行评价及分析。方法 在市场购买了15批不同批次的炙甘草，参照2015版药典标准，对炙甘草饮片的直径、厚度、颜色等进行评价；并将炙甘草的显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分以及含量测定等项进行了实验研究。结果 15批炙甘草的性状，显微鉴别，薄层鉴别均符合2015版药典标准；炙甘草水分测定为6.22%～8.27%，灰分测定总灰分为3.41%～4.13%，酸不溶性灰分为0.86%～1.41%。符合药典要求；含量测定项有13批炙甘草不合格，仅有2批炙甘草符合药典标准。结论 本实验研究的结果可对市场上流通的炙甘草的质量情况提供参考依据。
【关键词】炙甘草；质量评价；含量测定
【中图分类号】R28 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-6681.2018.15..04
1 介 绍
炙甘草为甘草的炮制加工品，即将甘草饮片。照蜜炙法（通则0213）炒至黄色至深黄色，不粘手时取出，晾凉。炙甘草性味甘，平。归心、肺、脾、胃经。具有补脾和胃，益气复脉的功效[1]。炙甘草主要含三萜类、二氢黄酮类及查尔酮类成分。蜜制后，甘草苷和甘草酸含量下降，同时产生醛糖衍生物等化学成分[2]。研究表明甘草素为甘草主要活性成分之一，具有抗癌[3]、预防糖尿病的应激反应[4]等活性，甘草素的提取分离及分析方法也日益受到关[5]。本实验通过对15批次炙甘草的性状特点进行描述，对显微特征、薄层进行鉴别，对水分、总灰分、酸不溶性灰分和含量进行测定，根据所得实验结果，对炙甘草质量进行质量分析。
2 方法与结果
2.1 实验材料
2.1.1 实验仪器
DHG-9070型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；安捷伦1100高效液相（安捷伦有限公司）；KQ-50B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
2.1.2 实验试剂
正丁醇、乙酸乙酯、甲酸、乙醇、浓硫酸（北京化工厂）；冰乙酸（西陇化工股份有限公司）；甲醇（Fisher Chemical）；乙醚（天津天泰精细化学品有限公司）。
2.1.3 实验试药
样品1（内蒙，816001191）；样品2（内蒙，817030931）；样品3（内蒙，161201）；样品4（内蒙，160601）；样品5（内蒙，170522）；样品6（内蒙，170201）；样品7（内蒙，170521）；样品8（甘肃，20161109）；样品9（甘肃，20171101）；样品10（甘肃，170512）；样品11（甘肃，170905）；样品12（甘肃，1709030）；样品13（甘肃，170031）；样品14（甘肃，171209）；样品15（甘肃，180102）。
2.2 实验过程与结果
2.2.1 性状
性状考察，多数批次炙甘草为类圆形或椭圆形。外表皮灰棕色或红棕色，微光泽，纵皱纹，外皮松紧不一。横切面为黄色至深黄色，具形成层环，射线呈放射状。微黏性，焦香气，味甜。炙甘草直径在0.419～2.517 cm范围内，厚度在3.01～6.80 mm范围内。性状如图1-4所示。
2.2.2 显微鉴别
观察可見纤维成束，壁厚，微木化，薄壁细胞含草酸钙方晶，晶鞘纤维。草酸钙方晶多见，呈长方形、类方形等形状。具缘纹孔导管较大，纹孔排列紧密，呈椭圆形。偶可见网纹导管，开口平而圆。木栓细胞多角形，红棕色，微木化。如图5-8。
2.2.3 薄层色谱鉴别
称炙甘草粉末（三号筛）约1 g，乙醚40 mL，回流1 h，过滤。30 mL甲醇重提，回流1 h，滤过蒸干，加水40 mL溶解。正丁醇提取3次，正丁醇液蒸干，5 mL甲醇溶解，作为供试品溶液。称甘草对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。精密称甘草酸单铵盐对照品，制成每1 mL甲醇含2 mg的对照品溶液。
按2015版中国药典（通则0502）试验。乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、水=（15：1：1：2）为展开剂，展开，10%硫酸乙醇105℃下加热至斑点显色清晰，紫外光灯下检视结果。
如图9-11。
如图可见，供试品的色谱中，对照药材色谱相应的位置上，会显现出颜色相同的荧光斑点；对照品色谱的相应位置上，可以看到相同的橙黄色的荧光斑点，符合2015版中国药典的标准。在相同点样量和展开的条件下，不同批次的药材薄层鉴别所显示的点颜色深浅有细微的差别。
2.2.4 水分测定
称炙甘草粉末（二号筛）2～5 g，平铺于扁形称量瓶。其余步骤按水分检查法（2015年版《中国药典》四部通则0832第二法）规定操作，根据减失重量，计算供试品的含水量（%）。
如表可见，15批炙甘草样品中水分含量在6.22%～8.27%之间，2015版中国药典中规定的炙甘草水分≤10.0%，15批药材水分测定结果均合格。
2.2.5 灰分测定
2.2.5.1总灰分测定法
称炙甘草粉末（二号筛）2～3 g，放入坩埚。按灰分检查法（2015年版《中国药典》四部通则（2302））根据所得残渣的重量，计算供试品的总灰分的含量（%）。
2.2.5.2酸不溶性灰分测定法
取2.2.5.1项下坩埚，加10 mL稀盐酸。参照2015年版《中国药典》四部通则（2302）规定操作，根据所得残渣的重量，计算供试品酸不溶性灰分的含量（%）。
数据见表2，结果显示，15批炙甘草药材的总灰分含量为3.41%～4.13%，酸不溶性灰分含量为0.86%～1.41%，符合2015版中国药典所要求得标准。
2.2.6 含量测定
参照2015年版《中国药典》（0512）测定。
2.2.6.1色谱条件与系统适用性试验
填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A：乙腈，流动相B：0.05%磷酸溶液；检测波长为237 nm。按照甘草苷峰理论板数计算，不低于5000。
2.2.6.2对照品溶液的制备
精密称甘草酸铵和甘草苷对照品。分别制成每1 mL70%乙醇试剂含甘草酸0.2 mg、甘草苷20 μg的溶液（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。
2.2.6.3供试品溶液的制备
精密称取炙甘草的粉末（过三号筛）约0.2 g，放到具塞的锥形瓶中，70%乙醇试剂100 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30 min，冷却，称重，70%乙醇补足失重，滤过，取续滤液，即得。
2.2.6.4样品测定
分别称取15批炙甘草样品适量，按2.2.6.3项下的方法制备供试品溶液，按2.2.6.1项下的色谱条件测定。含量见图12-13。
药典规定，甘草酸不少于2.0%，甘草苷不少于0.5%。分析15批炙甘草得知，13批炙甘草含量明显不合格，仅2批炙甘草的含量合格，说明大部分市售炙甘草含量不符合2015版中国药典标准。
3 结 论
炙甘草质量评价的结果分析，13批炙甘草的含量不符合2015版中国药典标准，仅有2批含量较合格。根据结果可见，不同批次的炙甘草饮片的质量大部分为不合格产品，不符合2015版中国药典的标准，仅少部分炙甘草饮片的质量合格。原因可能有：1.购买的炙甘草饮片为各大药房购买的饮片，其贮藏环境和贮藏条件不符合贮藏要求，导致炙甘草质量有所影响，贮藏时常常会因为湿度、溫度、避光和空气流通等条件不当出现饮片质量下降的问题；2.炙甘草是甘草的炮制加工品，原药材含量不合格会直接导致其炮制加工品含量较低，甚至不符合药典标准，或者在炮制加工过程中净选、药用辅料、火候、翻炒时间等掌握不当出现炙甘草含量降低，导致市场流通的炙甘草大部分不合格。
参考文献
[1]国家药典委员会.中国药典（2015年版一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2015：87-88.
[2]周 倩，孙立立.蜜制对甘草化学成分影响研究[J].中国医药杂志，2013，48（10）：768-772.
[3]张炳鑫.中药炮制品古今演变评述[M].人民卫生出社，1991.64
[4]Suh KS，Rhee SY，Kim YS，et al.Protective effect of liquiritigenin against methylglyoxal cytotoxicity in osteoblastic MC3T3.E1 cells[J].Food Funct，2014，5（7）：1432-1440.
[5]中医研究院中药研究所中药炮制经验集成[M].人民卫生出版社第二版，1974，57-58.
本文编辑：王雨辰
