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自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定

自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定

崔逐波

自动电位滴定法对终点的确定是以电位变化的测量为根据进行的,在有色、浑浊溶液的滴定中十分使用,指示剂缺乏时也可借助该方法,在浓度较低的试液或是滴定未能完全反应的情况下也较为实用。由于该方法不需要制作标准曲线,故而采用自动电位滴定法进行测量,不但能将操作过程简化,所测得的结果也更加准确,在批量测定中极具优越性。

实验部分

仪器和材料。水浴锅;冷凝回流装置;DL53型自动电位滴定仪;分析天平(0.0001 g);DGⅢ水溶性酸碱指示电极(零点为6.822,斜率校正范围为-55.01)。H2SO4溶液(0.2mol/L),NaOH溶液(0.1mol/L);乙酸;乙酸乙酯。本实验所采用的水为蒸馏水,试剂均为分析纯。

实验原理。借助标准碱溶液将样品中的游离酸中和。当滴定杯中加入滴定剂时,被测离子会发生浓度变化,其内的指示电极电位差也会有相应的变化出现。借助调至放大器将该渐变电位放大并放至于取样回路中,将其转为短路脉冲进而对电磁阀进行控制。电位趋于终点时会有突跃发生,延迟电路就会将电磁阀电源自动关闭。

实验方法。酒中含有大量水份,故而以DGⅢ水溶性酸碱指示电极进行实验;以多次实验中的一阶及二阶导数图为根据将阀值确定为200。借助终点控制模式,将20ml设为酸值方法最大体积,将50ml设为酯值方法最大体积。

结果与讨论

总酸测定。

借助移液管精准量取白酒50ml,滴入NaOH溶液(0.1mol/L)对其酸值进行滴定,随后加标样选用乙酸,对其回收率进行测定。表1为白酒中的总酸测定结果。

总酯测定。

借助移液管精准量取白酒50ml,滴入NaOH溶液(0.1mol/L)将其中和后再次加入25mlNaOH溶液(0.1mol/L),置于沸水浴上进行半小时固流,冷却至室温。借助H2SO4溶液(0.2mol/L)对其返滴定,加标样选用乙酸乙酯,对其回收率进行测定。表2为白酒中的总酯测定结果。

综上所诉,利用自动电位滴定法所测结果基本一致于国标法所测结果。自动电位滴定法是以曲线一阶导数为根据进行终点的确定,较为准确。由于并不会添加指示剂,故而误差非常小。在对低度白酒进行测定时,可将加水稀释这一步骤省去,直接滴定。本文所述方法在酒厂、商检等部门对白酒中总酸及總酯含量进行测定时十分适用。endprint

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