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气相色谱法测定沙棘汁饮料中甜蜜素的不确定度评定

气相色谱法测定沙棘汁饮料中甜蜜素的不确定度评定

刘阳东

摘要:本研究分析评定了气相色谱法测定沙棘汁饮料中甜蜜素的不确定度,结果表明,当沙棘汁中甜蜜素含量为0.298g/kg时,扩展不确定度为0.022g/kg(k=2)且测量重复性分量对测量结果影响较大。

关键词:气相色谱法;沙棘汁;不确定度

沙棘汁饮料酸甜可口且富含VC,然而在加工过程中为改善风味添加的甜蜜素,摄入过量时,对人体有害,因此,沙棘汁饮料中甜蜜素的精确测量尤为重要。测量不确定度评定是检测机构加强质量控制的主要手段,本文依据JJF 1059.1-2012中的规范要求,对GC法测定沙棘汁饮料中甜蜜素的不确定度进行分析和量化。

1. 材料与方法

1.1 主要仪器及试剂

GC-2010Plus气相色谱仪,ME204电子天平;沙棘汁饮料购自某超市,甜蜜素标准溶液(10.0mg/mL,以环己基氨基磺酸计)由海岸鸿蒙公司提供;正庚烷为色谱纯,硫酸为优级纯。

1.2 实验方法

试液制备衍生:参照GB 5009.97-2016中第一法。标准系列配制:准确吸取1.0mL 甜蜜素标准溶液用去离子水稀释定容至10.0mL,制得1.0mg/mL的标准使用液。准确吸取0.1、0.2、0.5mL標准中间液,0.1、0.2、0.5mL标准溶液,定容至10.0mL,配成标准系列待衍生化。

气相色谱条件:Rtx-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);载气(N2)流量1.80mL/min;进样口温度180℃;分流比10:1;柱箱初温52℃,平衡3min后程序升温;检测器FID温度200℃;峰面积外标法定量。

3. 测量不确定度报告

采用G C法测定沙棘汁饮料中甜蜜素的测量不确定度结果为(0.298±0.022)g/kg,k=2。

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