蒸馏的注意事项有哪些?

在蒸馏操作中,应当注意以下几点：（1） 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30 o C。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。（2） 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。（3） 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150 o C 的液体可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的液体,或沸点虽在150 o C 以下,对热不稳定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。