火焰原子吸收法:石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法有何不同之处 时间:2022-08-24 09:04:03 由作文陶老师原创 分享 复制全文 下载本文 作文陶老师原创2022-08-24 09:04:03 复制全文 下载全文 目录1.石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法有何不同之处2.石墨炉原子吸收和火焰原子吸收法的异同3.火焰原子吸收光谱法具有哪些特点4.石墨炉原子与火焰原子吸收分光光度法有何不同之处?两种方法各有何优点?5.石墨炉原子吸收和火焰原子吸收法的异同?6.火焰原子吸收光谱分析如何选择最佳的实验条件7.火焰原子吸收法的原理1.石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法有何不同之处石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.(2)灵敏度高:检测灵敏度高火焰法稍差火焰法测试的元素多石墨炉法相对少石墨炉属于电加热方式最明显的,进样量石墨炉小.分析速度火焰快.火焰原吸的检测是PPM,检测的灵敏度不同.有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的,石墨炉的检测灵敏度较高石墨炉原子化程度高,2.石墨炉原子吸收和火焰原子吸收法的异同火焰分析溶液浓度一般为mg/L级 (ppm)石墨炉检测精度比火焰法高,但重复性不如火焰法,所以在火焰法能满足你的检测精度的前提下尽量用火焰法火焰:1、稳定2、重现性好3、背景发射噪声低4、应用较广5、基体效应及记忆效应小缺点:1、原子化效率低(一般低于30%)2、灵敏度低3、液体进行石墨炉:3.火焰原子吸收光谱法具有哪些特点火焰原子吸收光谱法的特点:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到(10)-9g/石墨炉原子吸收法可测到(10)-13g/其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。4.石墨炉原子与火焰原子吸收分光光度法有何不同之处?两种方法各有何优点?石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.(2)灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长石墨炉原子吸收是利用在封闭空间内发生原子化,效率高,灵敏度高。5.石墨炉原子吸收和火焰原子吸收法的异同?区别:(1)效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.(2)灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长石墨炉原子吸收是利用在封闭空间内发生原子化,效率高,灵敏度高,可以达到ppb级别,但背景干扰大,做样时间长;火焰原子吸收是样品雾化后喷入火焰进行原子化,测样时间短,成本低,维护简单,是PPM级别。6.火焰原子吸收光谱分析如何选择最佳的实验条件《分析测试百科网》火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定(工作曲线法)实验目的 1、了解原子吸收光谱仪的原理和构造 2、掌握优选测定条件的基本方法 3、掌握标准曲线法实验原理 原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光吸收作用来进行定量分析的。与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,透过原子蒸汽的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度成正比,及吸光度符合吸收定律。根据关系式(5-1)可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比(助燃比)等因素进行选择。原子吸收分光光度计 容量瓶:标准Na储备液(1000mg/称取于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠约2.5克(准确到0.0001克),并用去离子水进行稀释至刻度,摇匀备用并计算溶液浓度。自来水实验内容和步骤 1、最佳测定条件的选择在条件优选时可以进行单个因素的选择,即先将其它因素固定在参考水平上,逐一改变所研究因素的条件,测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。测试溶液的配制:v)HCl溶液:移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。取Na标准储备液(1000mg/此溶液Na含量为100mg/取配制好的Na溶液(100mg/v)HCl溶液稀释至刻度,此溶液(含Na为5mg/mL)用于最佳测定条件选择实验。打开仪器并设定好仪器条件:(以Jena Variao 6型原子吸收分光光度计为例,请根据具体仪器要求进行参数设定) 火 焰:乙炔-空气 乙炔流量:589.0nm灯电流的选择:在初步固定的测量条件下,先将灯电流调到5mA,然后在4~12mA范围内依次改变灯电流,计算平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件作为工作条件。狭缝宽度调节:1.2nm的狭缝宽度对所配制的Na标准溶液进行测定,并绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线。以不引起吸光度值减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。燃烧器高度的变化:先将燃烧器高度调节为8mm。标准储备液,配制5个50mL的标准溶液,用1%的HCl溶液稀释至刻度,按照仪器操作说明打开仪器并根据所测得的最佳条件设定好各项参数,喷入空白溶剂,进行仪器零点和满度值的调节。将配制好的标准溶液由低到高依次进行测试并读出吸光度数值。再次用空白溶剂清洗、调零,然后进行未知试样的测定,记录吸光度数值。当待测试样的吸光度超出所配制标准溶液的最大吸光度时,可用溶剂对试样进行稀释。当待测试样的吸光度低于标准溶液的最小吸光度时,可以在被测元素工作线性范围内,进行重新配制标准溶液,以减小其浓度,使未知试样的吸光度数值位于标准溶液系列的吸光度值之间。绘制工作曲线以及未知试样测定时,一般要进行多次平行实验。平行实验的测定一般是先将火焰关闭,按照仪器测定参数重新进行仪器调节,进行标准样品和待测试样的测定。分别根据其测定数据绘制工作曲线,并求出未知试样浓度。最后将几次测定的结果进行平均。注意事项 1、在进行最佳测定条件的选择实验时,每改变一个条件都必须重复调零等步骤,在进行狭缝宽度和灯电流选择时还必须重复光能量调节步骤。2、乙炔为易燃、易爆气体,必须严格按照操作步骤进行。在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,应先关乙炔气,3、乙炔气钢瓶为左旋开启,否则冲击气流会使温度过高,易引起燃烧或爆炸。阀门不要充分打开,要求旋开不应超过1.5转。数据处理 1、绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选出最佳灯电流值。2、绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线,选出合适的狭缝宽度。3、绘制吸光度与燃烧器高度的关系曲线,选择最佳燃烧器高度。4、绘制吸光度-燃气流量变化的关系曲线,5、绘制吸光度与进样量变化的关系曲线。7.火焰原子吸收法的原理有点象分光光度计.火焰部分就是吸收池,检测用的也是灯(可能会有氘灯、钨灯的区分),先了解结构: 复制全文下载全文 复制全文下载全文